תקן לאומי סיני לקביעת סולפידים אורגניים בשום מיובש

GB 8862—1988
תקן זה חל על קביעת תרכובת אורגנית גופרית נדיפה במוצרי שום מיובשים (טבליות שום מיובשות, אבקת שום, גרגירי שום).
תקן זה שווה ערך לארגון הבינלאומי לתקינה (ISO) 5567-1982 'קביעת סולפידים אורגניים נדיפים בשום מיובש'.
סיכום שיטה 1
לאחר השריית הדגימה במים, הוסף אתנול, זקקו תרכובת אורגנית גופרית נדיפה, טיטר את התזקיק במדיום חומצה חנקתית בשיטת טיטרציה כסף, וחשב את התוכן של תרכובת אורגנית גופרית נדיפה מצריכת תמיסת חנקתי כסף.
2 ריאגנטים
2.1 חומצה חנקתית (משקל סגולי 1.42)
2.2 אתנול 95 אחוז (V/V)
2.3 פרפין נוזלי
2.4 חומצה חנקתית 10 אחוז (V/V)
2.5 אמוניום הידרוקסיד 10 אחוז (V/V)
2.6 שיטת ההכנה והכיול של התמיסה הסטנדרטית של 0.1000mol/L silver nitrat תהיה בהתאם ל-GB 601-1977 "שיטה להכנת פתרונות סטנדרטיים עבור ריאגנטים כימיים".
2.7 0.1000מול/ליטר אמוניום תיאוציאנט תמיסה סטנדרטית, שקלו 8 גרם אמוניום תיאוציאנט והמסו אותו ב-1 ליטר מים. כיול מתייחס לפעולת שיטת הכיול נתרן תיאוציאנט ב-GB 601-1977 "שיטות להכנת פתרונות סטנדרטיים של ריאגנטים כימיים".
2.8 תמיסת אינדיקטור של אמוניום ברזל גופרתי, תמיסה רוויה.
3 מכשירים
במהלך תהליך הניתוח, במיוחד יחידת הזיקוק, יש להימנע ממגע עם מוצרי נחושת או גומי, ולחבר את יחידת הזיקוק לזכוכית טחונה.
3.1 מכשיר זיקוק (ראה איור): בקבוק טחון צוואר ארוך בגודל 250 מ"ל, המסוגל להתחבר עם פקק בקבוק וכיפוף צוואר אווז. החיבור בין עיקול צוואר הגוז למעבה צינור ישר הוא פה כדורי או זכוכית רגילה.
3.2 250מ"ל בקבוק חרוטי טחון, המסוגל להיות מחובר למעבה ריפלוקס לשימוש.
3.3 סיר אמבט מים טרמוסטטי, המסוגל לשלוט בטמפרטורה של 37 ± 1 מעלות.
משפך זכוכית 3.4 G2 או G3.
3.5 משאבת ואקום או משאבת מים.
נייר בדיקה 3.6 דיוק pH, המסוגל להצביע על pH =7 ± 0.1. יחידת זיקוק גופרית מקבוצת אליל.
4 שלבי ניתוח
4.1 טיפול מקדים לדוגמא
מכינים פרוסות שום מיובשות לגרגירים אחידים ולוקחים דגימות. קח ישירות גרגירי שום מיובשים ואבקת שום.
4.2 גודל מדגם
שקלו כ-10 גרם מהדגימה ל-0.01 גרם הקרוב ביותר.
4.3 נחישות
4.3.1 השרייה
הנח את הדגימה השוקלת לתוך בקבוק (3.1) והוסף 100 מ"ל של מים 40 מעלות. מלאו את הבקבוק בפקק זכוכית טחון והשרו באמבט מים בטמפרטורה קבועה (3.3) ב-37 ± 1 מעלות למשך שעתיים.
4.3.2 זיקוק
לאחר הוספת 20 מ"ל אתנול (2.2) ו-2 מ"ל פרפין נוזלי (2.3) לבקבוק (3.1), חבר במהירות את הבקבוקון ומכשיר הזיקוק (ראה איור), והוסף 10 מ"ל של אמוניום הידרוקסיד (2.5) לבקבוקון החרוט (3.2). ) לטבול את המוצא התחתון של המעבה בתמיסת האמוניום הידרוקסיד.
מחממים את הבקבוק (3.1) ומפסיקים את הזיקוק לאחר קבלת 60 מ"ל של תזקיק. שטפו את הקבל במים ואסוף את תמיסת הכביסה לבקבוק חרוטי.
במהלך תהליך הזיקוק יש להתאים את הטמפרטורה כדי למנוע הצפת טיפות גז ולהשגת קצב זיקוק מתאים.
4.3.3 טיטרציה
נטרלו את התזקיק (A) בבקבוקון החרוט עם חומצה חנקתית (2.4) ומדדו אותו בנייר בדיקת pH מדויק (3.6) כדי לייצב את ה-pH על 7 ± 0.1. הוסף במדויק 20.00מ"ל תמיסת כסף חנקתית סטנדרטית (2.6) לתזקיק (A) ופלוקס באמבט מים למשך שעה. מצננים את התזקיק (A) לטמפרטורת החדר, מסננים בעזרת משפך זכוכית, משאבת ואקום (3.4), או משאבת מים (3.5), שטפו את המשקעים במים חמים 4 פעמים, ואספו את התסנין ותמיסת הכביסה (B). הוסף 5 מ"ל של חומצה חנקתית (2.1) וכמה טיפות של תמיסת אינדיקטור אמוניום ברזל סולפט (2.8) לתמיסת התסנין ותמיסת הכביסה (B). טיטר עם 0.1000mol/L של תמיסה סטנדרטית אמוניום תיאוציאנט (2.7) עד שהתמיסה הופכת לאדום חום בהיר ונשארת למשך 0.5 דקות.
5. חישוב תוצאות הניתוח
5.1 שיטת חישוב
תכולת הסולפיד האורגני הנדיף בשום מיובש, מבוטא באחוז המסה של גופרית קבוצת אליל ניתנת בנוסחה הבאה: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
איפה: X -- אחוז של תרכובת אורגנית גופרית נדיפה בשום מיובש, אחוז;
ריכוז C1- של תמיסה סטנדרטית של חנקתי כסף (2.6), מול/ליטר;
ריכוז C2- של תמיסה סטנדרטית אמוניום תיאוציאנט (2.7), מול/ליטר;
V - נפח הנצרך על ידי תמיסה סטנדרטית אמוניום תיאוציאנט, מ"ל;
0.057- גרם של גופרית פירופרופילטית [(CH2CH=CH2) 2S] שווה ערך ל-1.00mL תמיסה סטנדרטית כסף חנקתי עם C=1.{ {9}}מול/ליטר;
M - מסה של המדגם, ז.
יש לבטא את התוצאה המתקבלת בשני מקומות עשרוניים.
5.2 דיוק השיטה
עבור אותו מפעיל, ההפרש בין שתי תוצאות עוקבות לא יעלה על 5 אחוזים מהערך הממוצע שלהן, אחרת חזור על המדידה.
5.3 דוח ניסוי
קח את הממוצע האריתמטי של שתי הקביעות כתוצאת הקביעה.